單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀7700關(guān)于鋰電池電解液中常見碳酸酯溶劑和添加劑的測定
一、方法概述
本方法針對鋰電池電解液中碳酸酯類溶劑（EC、PC、DMC 等）及添加劑（VC、FEC 等），利用安益譜 7700 單四極桿 GC-MS 的高靈敏度特性（檢出限優(yōu)于 10fg），通過優(yōu)化樣品前處理與儀器參數(shù)，實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)定量分析，適用于電池研發(fā)及生產(chǎn)質(zhì)量控制。
安益譜單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 7700
二、實(shí)驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
- 儀器：安益譜 7700 GC-MS，自動(dòng)進(jìn)樣器，0.22μm 有機(jī)相濾膜。
- 試劑：
- 標(biāo)準(zhǔn)品：EC、PC、DMC、EMC、VC、FEC（純度＞97%）
- 內(nèi)標(biāo)物：氘代碳酸乙烯酯（d?-EC）
- 稀釋劑：甲醇（色譜純）、二氯甲烷（色譜純）
- 載氣：高純氦氣（純度＞99.999%）
（二）樣品前處理優(yōu)化
- 稀釋方案：
- 高濃度樣品：二氯甲烷稀釋 1000 倍（減少基質(zhì)干擾）
- 低濃度樣品：甲醇稀釋 100 倍（提高溶解度）
- 凈化步驟：稀釋后經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾，直接進(jìn)樣 1μL。
三、方法學(xué)驗(yàn)證
（一）方法性能指標(biāo)
指標(biāo) | 結(jié)果 |
線性范圍 | 0.1-500mg/L（R2＞0.9996） |
檢出限 (MDL) | ≤0.1mg/L（3 倍信噪比） |
定量限 (LOQ) | ≤1.6mg/L（10 倍信噪比） |
重復(fù)性 (RSD) | 保留時(shí)間 RSD＜0.04%，峰面積 RSD＜1.5% |
回收率 | 95%-105%（加標(biāo)濃度 50mg/L） |
四、關(guān)鍵優(yōu)化要點(diǎn)
- 真空系統(tǒng)利用：開機(jī) 30min 內(nèi)達(dá)工作真空（250L/s×2 抽速），縮短待機(jī)時(shí)間。
- 離子源維護(hù)：350℃高溫烘烤清除殘留，延長燈絲壽命（雙燈絲自動(dòng)切換）。
- 基質(zhì)適配：高鹽電解液優(yōu)先二氯甲烷稀釋，避免鹽析出堵塞色譜柱。
