三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀關(guān)于檢測水質(zhì)9種鄰苯二甲酸酯
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
- 儀器：TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀；固相萃取裝置；HLB 固相萃取柱；0.22μm 有機(jī)相濾膜；Milli-Q 超純水機(jī)。
試劑：9 種 PAEs 標(biāo)準(zhǔn)品（DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DMEP、DEHP、DNOP、DnHP，純度＞99%）；氘代內(nèi)標(biāo) D4-DEHP（純度＞98%）；甲醇、乙腈、甲酸（色譜純）；超純水。
1.2 樣品前處理（固相萃取法）
- 樣品預(yù)處理：取 100mL 水樣，經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾，加入 50μL 內(nèi)標(biāo)工作液（10μg/mL），混勻；
- SPE 柱活化：HLB 柱依次用 5mL 甲醇、5mL 超純水活化，流速控制在 1 滴 / 秒；
- 上樣與淋洗：水樣以 3mL/min 流速過柱，用 5mL 5% 甲醇水溶液淋洗，抽干 30min；
- 洗脫與定容：5mL 乙腈分兩次洗脫，收集洗脫液于氮吹儀上 40℃濃縮至近干，1mL 甲醇復(fù)溶，0.22μm 濾膜過濾后待檢。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
- 單標(biāo)儲備液：各 PAEs 用甲醇配制成 1000μg/mL，-20℃避光保存（有效期 3 個月）；
- 混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：取各儲備液用甲醇稀釋至 10μg/mL，4℃冷藏；
- 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：用甲醇稀釋中間液至 0.1、0.5、1、5、10、50μg/L，含內(nèi)標(biāo) D4-DEHP 5μg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。
二、定性定量依據(jù)
2.1 定性判定
- 樣品中目標(biāo)物保留時間與標(biāo)準(zhǔn)品相對偏差≤2.0%；
- MRM 模式下，定量離子與定性離子豐度比同標(biāo)準(zhǔn)品相對偏差≤15%；
- 色譜峰信噪比（S/N）≥3。
三、方法性能與適用性
- 分離效果：18min 內(nèi)實(shí)現(xiàn) 9 種 PAEs 基線分離，保留時間 RSD＜0.5%（n=6）；
- 靈敏度：方法檢出限（MDL）0.002-0.008μg/L，定量限（LOQ）0.006-0.025μg/L，滿足 GB 3838-2022 地表水限值要求；
- 準(zhǔn)確度與精密度：空白水樣加標(biāo)回收率 82.3%-115.7%，峰面積 RSD＜4.5%（n=6）；
- 抗干擾性：HLB 柱有效去除水溶性雜質(zhì)，MRM 模式精準(zhǔn)過濾基質(zhì)干擾，內(nèi)標(biāo)校正消除基質(zhì)效應(yīng)。
四、注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)全程使用玻璃器皿，避免塑料器具引入 PAEs 污染，器皿經(jīng)甲醇浸泡 24h 后烘干備用；
- 固相萃取柱活化后需保持濕潤，避免干柱導(dǎo)致吸附性能下降；
- 質(zhì)譜離子源每運(yùn)行 80 個樣品后清洗，采用 50% 甲醇 - 水超聲清洗噴霧針及離子源腔體；
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液需避光保存，混合工作液室溫放置不超過 8h。
