三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)中31 種全氟和多氟化合物(PFAS)的詳細方法
以下是使用安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)中 31 種全氟和多氟化合物(PFAS)的詳細方法:

安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
一、樣品前處理
- 樣品采集:采集地表水、地下水和廢水樣品時,應(yīng)使用清潔的聚乙烯瓶,避免樣品污染。
- 樣品保存:采集后的樣品應(yīng)盡快分析,如需保存,應(yīng)在 4°C 下冷藏,并加入適量的酸(如鹽酸)調(diào)節(jié) pH 值至 2-3,以防止樣品中的化合物降解。
- 固相萃?。⊿PE):
- 樣品預(yù)處理:取 1000 mL 水樣,加入 5 mL 0.1% 甲酸調(diào)節(jié) pH 至 3-4,同時加入同位素內(nèi)標(biāo)混合液(如 13C?-PFOA、13C?-PFOS),渦旋混勻后靜置 30 分鐘,使內(nèi)標(biāo)與目標(biāo)物達到分配平衡。
- SPE 柱活化與上樣:采用 WAX(弱陰離子交換)固相萃取柱,依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。水樣以 5 mL/min 流速過柱,利用靜電引力與疏水作用保留 PFAS
- 淋洗與洗脫:用 5 mL 2% 甲酸水溶液淋洗去除干擾雜質(zhì),氮氣吹干柱床后,用 4 mL 甲醇(含 0.1% 氨水)洗脫目標(biāo)物,收集洗脫液。
- 濃縮與定容:將萃取后的樣品通過氮氣吹掃濃縮至近干,再用適量的溶劑(如甲醇 - 水 1:1,v/v)定容,過 0.22μm 濾膜后待測。
二、儀器分析條件
- 液相色譜條件:
- 色譜柱
- 柱溫
- 流速
- 進樣量
- 流動相
- 質(zhì)譜條件:
- 離子源
- 噴霧電壓
- 毛細管溫度
- 霧化氣(氮氣)流量
- 掃描模式
- MRM 離子對選擇
- 離子對切換速度
- 溶劑延遲
三、定量分析
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線法
- 內(nèi)標(biāo)法
四、方法性能
- 線性關(guān)系與檢測限:31 種 PFAS 在 0.1-100ng/L 范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(R2)均大于 0.99。檢測限低至 0.01ng/L,能夠滿足地表水、地下水和廢水中 PFAS 的檢測需求。
- 重復(fù)性與準(zhǔn)確性:對同一批次的水樣進行多次重復(fù)檢測,計算各成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果均小于 5%,表明該方法具有良好的重復(fù)性。各成分的回收率在 90%-110% 之間,驗證了該方法的準(zhǔn)確性。
五、應(yīng)用價值
- 環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域:可用于地表水、地下水、工業(yè)廢水等不同類型水體中 PFAS 的常規(guī)監(jiān)測,為《重點管控新污染物清單》的實施提供技術(shù)支撐。
- 污染溯源研究:通過同步分析 31 種 PFAS 的組成特征與濃度分布,判斷污染來源(如氟化工排放或消費品降解)。
- 治理效果評估:對污水處理廠進出水進行 PFAS 監(jiān)測,評估 Zn 基電絮凝等新型處理技術(shù)的去除效率。
安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀憑借其高靈敏度、高選擇性和寬動態(tài)范圍等優(yōu)勢,為水質(zhì)中 31 種全氟和多氟化合物的檢測提供了一種高效、準(zhǔn)確的解決方案,能夠滿足實際檢測需求,為環(huán)境監(jiān)測和保護提供了重要的技術(shù)支持。


