單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀SQ910LC-MS同時測定7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的方法
使用安益譜單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 SQ910LC-MS 同時測定 7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的方法：
安益譜SQ910單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
方法概述
大環(huán)內(nèi)酯類藥物作為常用抗生素，其殘留問題可能對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成潛在風(fēng)險。本方法通過優(yōu)化樣品前處理流程、色譜分離條件及質(zhì)譜檢測參數(shù)，實現(xiàn)了對 7 種目標(biāo)藥物的高效分離與精準(zhǔn)定量，且在檢出限、線性范圍、精密度和回收率等關(guān)鍵性能指標(biāo)上表現(xiàn)優(yōu)異，滿足食品、環(huán)境等基質(zhì)中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留檢測的需求。
實驗部分
儀器與試劑
- 儀器：SQ910LC-MS 液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀；電子分析天平；高速離心機(jī)；渦旋振蕩器；超聲波清洗儀；固相萃取裝置；氮吹儀。
- 試劑：7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%）；甲醇、乙腈（色譜純）；甲酸（質(zhì)譜純）；乙酸銨（分析純）；超純水（經(jīng) Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備）；空白基質(zhì)樣品（如空白雞肉、空白魚肉、空白水樣等，根據(jù)檢測對象選擇）。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
- 配制 0.1μg/L-50μg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，用于線性范圍和檢出限的測定。
色譜條件
- 色譜柱
- 流動相
- 流速
- 柱溫
- 進(jìn)樣量
質(zhì)譜條件
- 離子源
- 檢測方式
- 離子源溫度
- 霧化氣壓力
- 干燥氣流量
- 毛細(xì)管電壓
- 各目標(biāo)藥物的 MRM 參數(shù)
方法性能驗證
檢出限（LOD）與定量限（LOQ）
- 在空白基質(zhì)樣品中添加低濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照上述樣品前處理方法和儀器條件進(jìn)行測定，以信噪比（S/N）=3 時對應(yīng)的濃度作為檢出限（LOD），以信噪比（S/N）=10 時對應(yīng)的濃度作為定量限（LOQ）。
結(jié)論
本方法具有檢出限低、線性關(guān)系好、精密度高、回收率穩(wěn)定等優(yōu)點，能夠滿足食品（如畜禽肉、水產(chǎn)品）、環(huán)境水樣等不同基質(zhì)中 7 種大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留檢測的實際應(yīng)用需求，為相關(guān)領(lǐng)域的質(zhì)量控制和安全監(jiān)管提供了可靠的技術(shù)支撐。
