國(guó)產(chǎn)質(zhì)譜儀-安益譜 7700GC-MS 在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用：擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的精準(zhǔn)分析
一、方法原理
依據(jù) HJ 753-2015 標(biāo)準(zhǔn)要求，水樣經(jīng)固相萃取富集凈化后，通過(guò)弱極性氣相色譜柱分離擬除蟲菊酯類農(nóng)藥，利用安益譜 7700GC-MS ，在選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式下檢測(cè)特征離子。儀器≤0.1amu 質(zhì)量軸穩(wěn)定性與高靈敏度檢測(cè)器可實(shí)現(xiàn) ng/L 級(jí)痕量檢出，結(jié)合氘代內(nèi)標(biāo)法定量，有效規(guī)避水質(zhì)基質(zhì)中腐殖酸、脂質(zhì)等干擾，滿足地表水、工業(yè)廢水等多基質(zhì)檢測(cè)需求。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
（一）核心儀器
- 全自動(dòng)固相萃取裝置、氮吹濃縮儀、高速離心機(jī)（≥8000r/min）；
- 精密 pH 計(jì)（精度 0.01）、分析天平（精度 0.1mg）、10mL 棕色容量瓶。
（二）試劑與材料
- 溶劑：正己烷、丙酮、乙腈（均為色譜純）；
- 標(biāo)準(zhǔn)品：8 種擬除蟲菊酯（氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯等，純度≥98%）；
- 內(nèi)標(biāo)物：氘代聯(lián)苯菊酯（聯(lián)苯菊酯 - D10，純度≥98%）；
- 輔助材料：HLB 固相萃取柱（6mL/200mg）、弗羅里硅土柱（6mL/500mg）、無(wú)水硫酸鈉（550℃灼燒 4h）、0.22μm 有機(jī)濾膜。
三、樣品前處理（適配多基質(zhì)水樣）
- 樣品制備：取 500mL 水樣，用鹽酸調(diào) pH 至 6.0~7.0，經(jīng) 0.45μm 玻璃纖維濾膜過(guò)濾，加入 50μL 內(nèi)標(biāo)工作液（10μg/mL）；
- 固相萃取：HLB 柱依次用 5mL 丙酮、5mL 正己烷、5mL 水活化，水樣以 5mL/min 流速上樣，5mL 水淋洗，氮?dú)獯蹈?20min；
- 凈化洗脫：用 10mL 正己烷 - 丙酮（9:1，v/v）分 2 次洗脫，收集洗脫液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水，弗羅里硅土柱凈化（復(fù)雜廢水基質(zhì)適用）；
- 濃縮定容：40℃氮吹濃縮至近干，正己烷定容至 1mL，過(guò) 0.22μm 有機(jī)濾膜待測(cè)。
四、定量與方法驗(yàn)證
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線
- 方法性能：
- 精密度
- 準(zhǔn)確度
- 檢出限（LOD）
五、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
- 樣品穩(wěn)定性：水樣采集后立即加入 0.1g/L 抗壞血酸（抑制氧化降解），4℃冷藏避光保存，24h 內(nèi)完成前處理；
- 基質(zhì)干擾控制：生活污水等復(fù)雜基質(zhì)可增加石墨化碳黑柱串聯(lián)凈化，去除色素與固醇類干擾；
- 儀器維護(hù)：每日檢測(cè)前用正己烷 - 丙酮（1:1）沖洗進(jìn)樣系統(tǒng) 20min，每周校準(zhǔn)離子源，確保 SIM 模式下特征離子響應(yīng)穩(wěn)定；
- 試劑純度：正己烷需經(jīng)重蒸餾純化，避免含鄰苯二甲酸酯類雜質(zhì)干擾目標(biāo)峰（m/z 149 離子碎片）。
