國產(chǎn)三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-使用安益譜TQ8100 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀+智達PAL RSI頂空固相微萃取建立水質(zhì)中異味物質(zhì)的檢測方法
一、檢測背景與目標物質(zhì)
水質(zhì)異味物質(zhì)（如土臭素、2 - 甲基異莰醇、二甲基硫醚等）是影響飲用水感官品質(zhì)的關(guān)鍵指標，部分物質(zhì)（如藻毒素關(guān)聯(lián)異味物）還存在潛在健康風(fēng)險。本方法聚焦《生活飲用水衛(wèi)生標準》（GB 5749-2022）及《水質(zhì) 異味物質(zhì)的測定 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》（HJ 1027-2019）要求，針對8 類典型異味物質(zhì)建立高靈敏檢測方案，解決傳統(tǒng)方法前處理繁瑣、檢出限高的痛點。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、全流程實驗方案
（一）樣品前處理
- 樣品準備：取 10 mL 水樣（若為污水，需經(jīng) 0.22 μm 有機系濾膜過濾去除懸浮物）于 20 mL 頂空瓶中，加入 3 g 氯化鈉（攪拌至完全溶解，離子強度調(diào)節(jié)），密封頂空瓶后置于 PAL RSI 樣品盤；
- 頂空萃取條件：
- 平衡溫度：60℃；平衡時間：15 min；振蕩頻率：200 rpm（加速異味物質(zhì)揮發(fā)）；
- 萃取時間：30 min（纖維頭插入頂空瓶氣相區(qū)，避免接觸水樣）；
- 解吸條件：進樣口溫度 250℃，解吸時間 5 min（不分流模式，確保目標物質(zhì)完全解吸）。
三、方法性能驗證
（一）靈敏度（檢出限與定量限）
在空白水樣中添加低濃度標準品，按 3 倍信噪比（S/N=3）計算檢出限（LOD），10 倍信噪比（S/N=10）計算定量限（LOQ）。結(jié)果顯示：2 - 甲基異莰醇、土臭素 LOD≤0.002 μg/L，LOQ≤0.005 μg/L；二甲基硫醚、甲硫醇等其他物質(zhì) LOD≤0.02 μg/L，LOQ≤0.05 μg/L，均優(yōu)于 HJ 1027-2019 與 GB 5749-2022 要求。
（二）精密度與準確度
- 精密度：選取低（0.01 μg/L）、中（0.1 μg/L）、高（0.5 μg/L）3 個濃度水平，進行 6 次平行實驗，計算相對標準偏差（RSD）。結(jié)果顯示：所有目標物質(zhì)的保留時間 RSD≤0.5%，峰面積 RSD≤8%（中高濃度 RSD≤5%），滿足痕量分析精密度要求；
- 準確度：在空白自來水樣品中添加 3 個濃度水平標準品，計算加標回收率。結(jié)果顯示：2 - 甲基異莰醇、土臭素回收率 85%-110%，其他物質(zhì)回收率 80%-115%，符合 HJ 1027-2019 中 “回收率 80%-120%” 的技術(shù)要求。
（三）基質(zhì)干擾與穩(wěn)定性
- 基質(zhì)干擾：對比純水基質(zhì)與自來水、地表水基質(zhì)的標準曲線斜率，偏差≤10%，表明水樣中常規(guī)基質(zhì)（如溶解有機物、礦物質(zhì)）對檢測無明顯干擾；針對高藻水樣品，通過延長平衡時間至 20 min，可有效消除藻類細胞對異味物質(zhì)吸附的影響；
- 穩(wěn)定性：SPME 纖維頭連續(xù)使用 20 次后，目標物質(zhì)峰面積衰減≤15%，表明纖維頭耐用性良好；樣品在 4℃避光條件下放置 24 h，檢測結(jié)果偏差≤8%，滿足現(xiàn)場樣品運輸與儲存需求。
