三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-使用Anyeep TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測定乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的方法
以下是使用Anyeep TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測定乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的方法：
方法原理
乳粉中的氯酸鹽和高氯酸鹽為極性無機(jī)陰離子，含量低且易受基質(zhì)干擾。采用乙腈沉淀蛋白質(zhì)并提取目標(biāo)物，經(jīng)固相萃取柱凈化去除雜質(zhì)后，利用Anyeep TQ9100的液相色譜分離和串聯(lián)質(zhì)譜檢測功能，在電噴霧負(fù)離子模式下離子化，通過三重四極桿的多反應(yīng)監(jiān)測模式精準(zhǔn)捕獲特征離子對，實(shí)現(xiàn)痕量目標(biāo)物的準(zhǔn)確定量。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
- 試劑：氯酸鹽、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品；氘代內(nèi)標(biāo)；乙腈、甲醇（質(zhì)譜純）；甲酸（質(zhì)譜純）；甲胺（色譜純）；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
樣品前處理
- 提取與除蛋白
- 脂質(zhì)凈化
- 過濾上機(jī)
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列（氯酸鹽：50-5000ng/mL，高氯酸鹽：5-500ng/mL），含固定濃度內(nèi)標(biāo)（100ng/mL），按優(yōu)化條件測定，以“目標(biāo)物濃度/內(nèi)標(biāo)濃度”為橫坐標(biāo)，“峰面積比”為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求R2≥0.999。
方法驗(yàn)證
- 線性范圍與檢出限：
- 氯酸鹽
- 高氯酸鹽
- 精密度與回收率：
- 精密度：
- 回收率：
- 基質(zhì)效應(yīng)評估
方法優(yōu)勢
- 凈化高效便捷：EMR-Lipid柱無需活化洗脫，3min完成脂質(zhì)去除，較傳統(tǒng)液液萃取效率提升80%。
- 高靈敏適配：依托TQ9100的pg級檢出能力，方法檢出限低至1.5μg/kg，滿足嬰幼兒乳粉嚴(yán)苛檢測需求。
- 國標(biāo)兼容性強(qiáng)：完全符合GB 5009.291-2023要求，可覆蓋全脂、脫脂、嬰幼兒配方乳粉等多類基質(zhì)。
