安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀快速檢測(cè)微量汽油中部分特征物質(zhì)
摘要
安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其便攜性、高效靈敏和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)，為微量汽油中部分特征物質(zhì)的快速檢測(cè)提供了理想的解決方案。本文介紹了該儀器在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)、公共安全排查和油品質(zhì)量監(jiān)管等領(lǐng)域中的應(yīng)用方法，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法在檢出限、線性、精密度和回收率等方面均表現(xiàn)出色，滿足實(shí)際檢測(cè)需求。
1. 引言
汽油作為常見的易燃易爆危險(xiǎn)品，其泄漏、非法儲(chǔ)存或違規(guī)使用可能引發(fā)環(huán)境污染、火災(zāi)爆炸等安全事故。快速識(shí)別微量汽油中的特征物質(zhì)（如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正庚烷、異辛烷等）是判斷汽油存在、追溯來源及評(píng)估風(fēng)險(xiǎn)的關(guān)鍵。傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）設(shè)備雖能精準(zhǔn)檢測(cè)汽油特征物質(zhì)，但存在體積大、依賴固定場(chǎng)地、響應(yīng)速度慢等局限，難以滿足現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)需求。安益譜 Mate 11 便攜式 GC-MS 憑借其“小巧便攜、高效靈敏、操作簡(jiǎn)便”的核心優(yōu)勢(shì)，為微量汽油中部分特征物質(zhì)的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)提供了理想解決方案。
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
- 安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀：配備電子轟擊離子源（EI 源，70eV 標(biāo)準(zhǔn)電離能量）與四極桿質(zhì)量分析器。
- 標(biāo)準(zhǔn)品：苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯（簡(jiǎn)稱“苯系物”）、正庚烷、異辛烷等 8 種特征物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品，純度 > 99%。
- 試劑：甲醇、乙腈、水（均為色譜純），甲酸（純度 > 98%）。
2.2 樣品前處理
采用簡(jiǎn)單的液液萃取法對(duì)樣品進(jìn)行前處理。具體步驟如下：
- 準(zhǔn)確稱取適量樣品（約 0.1 g）于離心管中。
- 加入 1 mL 甲醇，超聲溶解 10 分鐘。
- 加入 1 mL 水，振蕩混合后離心分離。
- 取上清液 0.5 mL，用 0.22 μm 濾膜過濾后，供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
2.3 色譜和質(zhì)譜條件
- 氣相色譜條件：
- 色譜柱：DB-1 LTM 毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
- 流動(dòng)相：A 相為 0.1% 甲酸水溶液，B 相為甲醇。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱溫：30°C。
- 進(jìn)樣量：10 μL。
- 梯度洗脫程序：0 - 3 min，30℃保持 3 min；3 - 13 min，5℃/min 升至 80℃保持 1 min；13 - 23 min，10℃/min 升至 160℃保持 1 min。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電子轟擊離子源（EI）。
- 掃描模式：正離子模式。
- 檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。
- 監(jiān)測(cè)離子對(duì)：根據(jù)每種特征物質(zhì)的質(zhì)譜圖譜選擇特征離子對(duì)，如苯的特征離子為 78 m/z，甲苯為 92 m/z，正庚烷為 86 m/z，異辛烷為 114 m/z。
3. 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系與檢出限
通過在不同濃度水平下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，考察了多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方法的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，8 種特征物質(zhì)在 0.1 - 100 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999。在優(yōu)化條件下，檢出限可達(dá)低納克級(jí)，滿足實(shí)際檢測(cè)需求。
3.2 精密度與準(zhǔn)確度
為了驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，對(duì)同一濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了多次重復(fù)分析，并計(jì)算了相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果表明，MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。同時(shí)，通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，考察了方法的準(zhǔn)確度。加標(biāo)回收率在 90% - 110% 之間，進(jìn)一步驗(yàn)證了該方法的可靠性和準(zhǔn)確性。
3.3 實(shí)際樣品分析
將該方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析，包括環(huán)境水樣、土壤樣品和可疑物品殘留等。在所采集的樣品中，成功檢測(cè)到了多種特征物質(zhì)，如苯、甲苯、二甲苯等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測(cè)出樣品中的痕量特征物質(zhì)，且檢測(cè)結(jié)果與已知的樣品信息相符，驗(yàn)證了該方法在實(shí)際應(yīng)用中的有效性。
4. 結(jié)論
安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀在微量汽油中部分特征物質(zhì)的檢測(cè)中表現(xiàn)出色。該方法在檢出限、線性、精密度和回收率等方面均滿足實(shí)際檢測(cè)應(yīng)用的需求。通過優(yōu)化色譜和質(zhì)譜條件，該方法實(shí)現(xiàn)了對(duì) 8 種特征物質(zhì)的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)，為環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測(cè)、公共安全排查和油品質(zhì)量監(jiān)管等領(lǐng)域提供了有力的技術(shù)支持。未來，該方法有望在更廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，為保障生態(tài)環(huán)境安全和公共安全發(fā)揮重要作用。
