基于 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀的水質(zhì)百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥測定分析
技術(shù)博客 | 2025-09-18 | 閱讀
一? 方法概要——參考《HJ 753-2015 水質(zhì) 百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測 定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測擬除蟲菊酯農(nóng)藥混 標,Scan 掃描方式,根據(jù)保留時間?質(zhì)譜圖及特征離子對擬除蟲菊酯農(nóng)藥 標準品進行定性,Sim 掃描方式外標法定量?確定方法后,對于樣品,用 Sim 方法掃描,根據(jù)出峰時間?特征離子比例進行定性,外標法定量?
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二?配置方案
為確保檢測工作的順利開展與檢測結(jié)果的準確性，本實驗配備了完善的儀器與試劑，具體配置如下表所示：
進樣模式采用脈沖不分流，脈沖壓力設定為 20psi，脈沖時間 0.75min，這種進樣方式能有效提高進樣效率和準確性；吹掃流量為 50ml/min，吹掃時間 1.0min，可減少樣品殘留對后續(xù)檢測的干擾；進樣量為 1.0μL，進樣口溫度控制在 280℃，為樣品氣化提供適宜條件。
色譜柱選用 Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，采用恒流模式，色譜柱流量為 1ml/min，保證樣品組分在色譜柱中均勻分離。柱箱升溫程序經(jīng)過精心設計：初始溫度 70℃，保持 2min，使樣品充分預熱；隨后以 30℃/min 的速率升溫至 220℃，保持 3min，初步分離部分組分；接著以 5℃/min 的速率升溫至 280℃，保持 5min，進一步分離較難分離的組分；最后以 20℃/min 的速率升溫至 300℃，保持 5min，確保樣品中所有組分都能充分流出。
離子源溫度為 280℃，為離子化過程提供充足能量；傳輸線溫度 300℃，保證離子順利傳輸至檢測器；溶劑延遲設定為 5min，避免溶劑峰對目標化合物檢測的干擾；倍增器電壓 900V，提高檢測靈敏度。
掃描模式包括全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）。SCAN 模式掃描范圍為 45~550amu，可對樣品中的所有離子進行全面掃描，用于定性分析；SIM 模式則根據(jù)目標化合物的特征離子進行分組掃描，具體分組情況如下表所示，該模式能提高對目標化合物的檢測靈敏度和選擇性，適用于定量分析。
五?目標物離子列表
表 1 目標物離子列表
本研究采用
7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀，參考《HJ 753-2015 水質(zhì) 百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測定 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》，建立了水質(zhì)中百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測定方法。通過對實驗條件的優(yōu)化，包括進樣與色譜條件、質(zhì)譜條件的設定，實現(xiàn)了對目標化合物的有效分離和檢測。
