安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀的測定鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的方法
以下是優(yōu)化并建立的適用于安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的方法：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
實驗部分
- 儀器與試劑：使用安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀。常見的碳酸酯類溶劑包括碳酸乙烯酯（EC）、碳酸丙烯酯（PC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（MEC）等，添加劑如碳酸亞乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）等。
- 色譜條件：
- 色譜柱：選用高極性毛細(xì)管色譜柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能夠有效分離碳酸酯類溶劑和添加劑。
- 載氣：采用高純氦氣作為載氣，流速設(shè)置為 1.0mL/min。
- 溫度程序：初始溫度為 50℃，保持 2 分鐘，然后以 10℃/min 的速率升溫至 200℃，保持 5 分鐘。
- 進(jìn)樣口溫度：設(shè)置為 220℃，進(jìn)樣體積為 1.0μL，分流比為 10:1。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源溫度：設(shè)置為 230℃。
- 四極桿溫度：設(shè)置為 150℃。
- 掃描模式：采用全掃描（Full Scan）和選擇離子監(jiān)測（SIM）相結(jié)合的模式。在全掃描模式下確定各成分的特征離子峰，然后在 SIM 模式下進(jìn)行定量分析。
- 溶劑延遲：設(shè)置為 3.0 分鐘。
- 樣品前處理：取適量電解液樣品，用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缂状迹┫♂專^ 0.22μm 濾膜后待測。
實驗結(jié)果與討論
- 線性關(guān)系與檢測限：對各目標(biāo)成分進(jìn)行不同濃度的校準(zhǔn)曲線繪制，結(jié)果顯示各成分在 0.1-100mg/L 范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.99。檢測限低至 0.1mg/L，能夠滿足鋰電池電解液中微量成分的檢測需求。
- 重復(fù)性與準(zhǔn)確性：對同一批次的電解液樣品進(jìn)行多次重復(fù)檢測，計算各成分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果均小于 5%，表明該方法具有良好的重復(fù)性。同時，通過與標(biāo)準(zhǔn)品的比對，驗證了該方法的準(zhǔn)確性，各成分的回收率在 95%-105% 之間。
結(jié)論
安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀為鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的檢測提供了一種高效、準(zhǔn)確的解決方案。通過優(yōu)化的檢測方法，能夠?qū)崿F(xiàn)對電解液中多種成分的快速、準(zhǔn)確檢測，為鋰電池的研發(fā)和生產(chǎn)提供了重要的技術(shù)支持。該方法具有良好的線性關(guān)系和低檢測限，還具有良好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，能夠滿足實際檢測需求。
