三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100檢測(cè)水質(zhì)中德克隆
以下是使用安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)中德克隆的方法：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
方法原理
德克隆（雙(六氯環(huán)戊二烯)環(huán)辛烷，DP）含順式（syn-DP）與反式（anti-DP）兩種異構(gòu)體，具有高氯含量、強(qiáng)疏水性及環(huán)境持久性，水質(zhì)中多以ng/L級(jí)痕量存在。采用固相萃取富集-GCB/PSA復(fù)合凈化前處理，去除水基質(zhì)中色素、脂類及極性干擾物；通過安益譜TQ8100的EI電離源實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物離子化，利用三重四極桿的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，精準(zhǔn)捕獲特征離子對(duì)，實(shí)現(xiàn)兩種異構(gòu)體的同步定性與定量。其fg級(jí)檢出限與±0.10 amu/48h的質(zhì)量穩(wěn)定性，可滿足地表水、工業(yè)廢水等多基質(zhì)中德克隆的痕量檢測(cè)需求。
實(shí)驗(yàn)部分
1. 儀器與試劑
- 儀器：安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（配備EI電離源，質(zhì)量范圍1.5-1250amu）；SH-I-5Sil MS毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm，強(qiáng)惰性固定相適配含氯化合物）；GCB/PSA復(fù)合固相萃取柱（500mg/500mg/6mL）；固相萃取裝置；氮吹儀（控溫精度±1℃）；0.45μm玻璃纖維濾膜。
- 試劑：syn-DP、anti-DP標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%）；氘代內(nèi)標(biāo)（13C12-anti-DP，純度≥99%）；正己烷、丙酮（均為色譜純）；無水硫酸鈉（分析純，450℃烘烤4h除雜）；氦氣（純度≥99.999%）。
2. 儀器參數(shù)優(yōu)化
2.2.1 色譜條件
- 柱箱升溫程序：初始80℃保持1min，以20℃/min升至320℃，保持15min（保障高沸點(diǎn)異構(gòu)體完全流出，同步分離基質(zhì)雜質(zhì)）。
- 進(jìn)樣口：260℃，不分流進(jìn)樣（提升痕量檢出靈敏度），進(jìn)樣后1min開啟分流閥（避免柱超載），進(jìn)樣量1μL。
- 載氣：氦氣，恒壓模式37.7kPa（對(duì)應(yīng)流速約1.0mL/min，穩(wěn)定保留時(shí)間）。
- 傳輸線溫度：280℃（匹配離子源與色譜柱溫度需求）。
3. 樣品前處理
3.1 樣品預(yù)處理
取1000mL水樣，經(jīng)0.45μm玻璃纖維濾膜過濾，加入100μL氘代內(nèi)標(biāo)溶液（濃度10μg/mL），混勻后用鹽酸調(diào)節(jié)pH至中性（減少極性雜質(zhì)吸附）。
3.2 固相萃取富集
GCB/PSA柱依次用5mL丙酮、5mL正己烷活化；水樣以5mL/min流速過柱，富集目標(biāo)物；用5mL5%丙酮-正己烷溶液淋洗，抽干柱體30min去除殘留水分。
3.3 洗脫與濃縮
用10mL丙酮-正己烷（1:1，V/V）分2次洗脫，收集洗脫液；加入2g無水硫酸鈉脫水，40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1mL，待測(cè)（全程2h內(nèi)完成）。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列（0.5-50ng/mL，含10ng/mL氘代內(nèi)標(biāo)），按優(yōu)化條件測(cè)定，以“異構(gòu)體濃度/內(nèi)標(biāo)濃度”為橫坐標(biāo)，“峰面積比”為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)R2≥0.999。
4.1精密度與回收率
- 精密度：取地表水樣品加標(biāo)（10ng/L），平行測(cè)定6次，syn-DP與anti-DP的RSD分別為3.2%、2.8%（TQ8100穩(wěn)定四極桿保障重現(xiàn)性）。
- 回收率：在50ng/L、100ng/L兩個(gè)加標(biāo)水平下，回收率為87.5%-109.0%（符合環(huán)境痕量檢測(cè)80%-120%要求），工業(yè)廢水基質(zhì)中回收率仍可達(dá)82.3%-105.7%。
4.2基質(zhì)效應(yīng)評(píng)估
采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線法校正，syn-DP與anti-DP的基質(zhì)效應(yīng)因子分別為0.95、0.93（接近1），表明GCB/PSA復(fù)合凈化可有效去除水基質(zhì)中色素、腐殖酸等干擾，結(jié)合TQ8100的MRM模式進(jìn)一步抑制基質(zhì)影響。
方法優(yōu)勢(shì)
- 高靈敏度適配：依托TQ8100優(yōu)于4fg八氟萘的檢出能力，德克隆檢出限低至0.10ng/L，滿足POPs公約管控的痕量監(jiān)測(cè)需求。
- 異構(gòu)體同步檢測(cè)：優(yōu)化的色譜-質(zhì)譜條件實(shí)現(xiàn)syn-DP與anti-DP基線分離，可同步測(cè)定異構(gòu)體比例（f syn值），為環(huán)境遷移研究提供數(shù)據(jù)支撐。
- 強(qiáng)抗干擾性：GCB/PSA復(fù)合凈化結(jié)合三重四極桿的特異性篩選，可耐受工業(yè)廢水等高復(fù)雜基質(zhì)，回收率與精密度均優(yōu)于傳統(tǒng)單柱凈化方法。
