安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì) 31 種全氟和多氟化合物的應(yīng)用方法
一、實(shí)驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
- 儀器
- 全自動(dòng)固相萃取儀；
- 超純水機(jī)；
- 高速冷凍離心機(jī)；
- 氮吹儀；
- 聚丙烯容量瓶 / 離心管。
- 試劑
- 31 種 PFAS 混合標(biāo)準(zhǔn)品；
- 同位素內(nèi)標(biāo)混合液；
- 甲醇、乙腈；
- 乙酸銨；
- 固相萃取柱；
- 甲酸。
（二）實(shí)驗(yàn)步驟
1. 樣品采集與保存
- 采集工具：使用聚丙烯采樣瓶，采樣前用樣品潤(rùn)洗 3 次，避免使用含氟材質(zhì)；
- 保存條件：水樣采集后立即加入甲醇（每 100mL 水樣加 5mL 甲醇）抑制微生物活性，4℃避光冷藏，24h 內(nèi)完成前處理，7d 內(nèi)分析完畢；
- 樣品預(yù)處理：取 100mL 水樣，用 0.45μm 聚丙烯濾膜過(guò)濾，棄去初始 5mL 濾液，收集后續(xù)濾液待凈化。
2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
（1）儲(chǔ)備液與中間液
- 取 100μg/mL 混合標(biāo)準(zhǔn)品 100μL，用甲醇定容至 10mL，配制成 1μg/mL 混合中間液；
- 取同位素內(nèi)標(biāo)液 100μL，用甲醇定容至 10mL，配制成 0.5μg/mL 內(nèi)標(biāo)中間液，4℃冷藏保存。
（2）標(biāo)準(zhǔn)工作液
移取混合中間液適量，用甲醇稀釋成 0.01、0.05、0.1、0.5、1、5μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每 1mL 溶液中加入 10μL 內(nèi)標(biāo)中間液（內(nèi)標(biāo)終濃度 5ng/L），現(xiàn)配現(xiàn)用。
3. 固相萃取凈化（SPE）
步驟 | 說(shuō)明 |
柱活化 | 避免干柱，保持吸附劑濕潤(rùn) |
樣品上樣 | 低流速確保 PFAS 充分吸附 |
淋洗 | 去除極性雜質(zhì)，不洗脫目標(biāo)物 |
洗脫 | 收集洗脫液至聚丙烯離心管 |
濃縮定容 | 加入內(nèi)標(biāo)后渦旋混勻，過(guò) 0.22μm 濾膜 |
4. 色譜條件
- 色譜柱：安益譜 C18 柱；
- 柱溫：35℃（恒溫波動(dòng) ±0.5℃）；
- 流動(dòng)相：A 相為 5mM 乙酸銨水溶液，B 相為甲醇，梯度洗脫程序如下：
0~2min：30%B→50%B；2~8min：50%B→90%B；8~12min：90%B；12~12.1min：90%B→30%B；12.1~15min：30%B；
- 流速：0.3mL/min；
- 進(jìn)樣量：10μL（進(jìn)樣針采用耐腐蝕合金材質(zhì)）。
二、結(jié)果與討論
（一）線性關(guān)系與檢出限
將標(biāo)準(zhǔn)工作液按上述條件進(jìn)樣分析，以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)峰面積比（y）對(duì)濃度（x，μg/L）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
按 HJ 1205-2021 要求，以 3 倍信噪比（S/N=3）計(jì)算檢出限（LOD），10 倍信噪比計(jì)算定量限（LOQ）。
（二）精密度試驗(yàn)
取 0.1μg/L 標(biāo)準(zhǔn)工作液連續(xù)進(jìn)樣 6 次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
（三）加標(biāo)回收率與基質(zhì)效應(yīng)
選取空白地表水樣品進(jìn)行低（0.2ng/L）、中（1ng/L）、高（4ng/L）三水平加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)水平平行 3 次。
（四）實(shí)際樣品測(cè)定
采集某工業(yè)園區(qū)周邊地表水、飲用水樣品各 5 份，按本方法分析。
三、結(jié)論
本研究基于安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀 ，建立了水質(zhì)中 31 種 PFAS 的檢測(cè)方法。通過(guò)優(yōu)化固相萃取與色譜質(zhì)譜參數(shù)，結(jié)合儀器的 HESI-III 離子源與高穩(wěn)定真空系統(tǒng)，方法線性范圍寬（0.01~5μg/L，R2≥0.998）、靈敏度高（LOD 低至 0.05ng/L）、穩(wěn)定性好（RSD≤2.8%），加標(biāo)回收率符合標(biāo)準(zhǔn)要求。該方法可實(shí)現(xiàn)地表水、飲用水等多種水質(zhì)基質(zhì)中 PFAS 的精準(zhǔn)定量，為環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)安全評(píng)估提供可靠技術(shù)支撐，且儀器的耐用性設(shè)計(jì)（噴霧針壽命≥500 次進(jìn)樣）顯著降低運(yùn)維成本。
