三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)31種全氟和多氟化合物
一、實驗原理
利用 HLB 固相萃取柱富集水質(zhì)中痕量 PFAS，經(jīng) C18 色譜柱分離后，通過安益譜 TQ9120 的電噴霧離子源（ESI）電離，以多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式定量分析。該儀器的 180° 碰撞反應(yīng)池可消除水質(zhì)中腐殖酸等基質(zhì)干擾，正負離子快速切換功能（＜10ms）適配 31 種 PFAS 的差異化電離需求，確保檢測特異性與靈敏度。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
- 儀器
- Athena UHPLC C18 色譜柱（2.1mm×100mm，1.8μm）
- HLB 固相萃取柱（60mg/3mL）、高速離心機（≥10000rpm）、氮吹儀（控溫精度 ±1℃）
- 試劑
- 31 種 PFAS 標準品（純度≥98%）：
? 全氟羧酸類（PFCAs）：PFBA、PFPeA…PFDoDA（12 種）
? 全氟磺酸類（PFSAs）：PFBS、PFHxS、PFOS 等（8 種）
? 氟調(diào)醇與衍生物：6:2 FTOH、GenX 等（11 種）
- 內(nèi)標：13C?-PFOA、13C?-PFOS（純度≥99%，100μg/mL）
- 甲醇、乙腈（色譜純），乙酸銨（質(zhì)譜純），超純水（18.2MΩ?cm）
三、實驗步驟
（一）樣品前處理
- 取 1000mL 水樣，加入 20μL 內(nèi)標混合溶液（1μg/mL），調(diào)節(jié) pH 至 3.0
- HLB 柱活化：5mL 甲醇→5mL 超純水，流速 3mL/min
- 水樣上樣：流速 5mL/min，上完后用 5mL 5% 甲醇水溶液淋洗，抽干 30s
- 洗脫：5mL 甲醇→5mL 甲醇 - 二氯甲烷（1:1），收集洗脫液
- 40℃氮吹濃縮至 1mL，用甲醇定容，過 0.22μm 濾膜，取 10μL 進樣
（二）色譜條件
參數(shù) | 設(shè)定值 |
流動相 A | 5mmol/L 乙酸銨水溶液 |
流動相 B | 乙腈 |
流速 | 0.4 mL/min |
柱溫 | 45℃ |
進樣量 | 10 μL |
梯度程序 | 見表 1 |
表 1 梯度洗脫程序
時間 (min) | A 相 (%) | B 相 (%) |
0 | 90 | 10 |
5 | 70 | 30 |
12 | 30 | 70 |
15 | 10 | 90 |
18 | 10 | 90 |
18.1 | 90 | 10 |
20 | 90 | 10 |
（三）質(zhì)譜條件
- 離子源
- 氣體參數(shù)
- 掃描模式
- 特征離子對（示例）：
四、方法驗證
- 線性范圍：0.01-100μg/L，各組分 r2≥0.999（權(quán)重 1/x2 校正）
- 精密度：低、中、高濃度 RSD≤5%（n=6）
- 準確度：加標回收率 80%-115%（基質(zhì)加標濃度 0.1-10μg/L）
- 檢出限：0.01-0.05ng/L（S/N=3），遠低于 EPA 537 標準要求
五、結(jié)果與討論
- 該方法 20min 完成單樣分析，自動進樣系統(tǒng)支持單日 80 個樣品檢測，適配地表水、污水等批量監(jiān)測需求
- TQ9120 的碰撞反應(yīng)池可有效抑制腐殖酸基質(zhì)干擾，同位素內(nèi)標校正消除前處理損失誤差，定量偏差＜8%
- 檢測結(jié)果可直接用于 PFAS 污染溯源（如短鏈 PFBA 指示工業(yè)排放），濃度＞100ng/L 時需啟動環(huán)境風險評估
