三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)14種烷基酚和雙酚A
一、方法原理
14 種烷基酚（含壬基酚、辛基酚等異構(gòu)體）與雙酚 A（BPA）均屬內(nèi)分泌干擾物，具中等極性與環(huán)境持久性，水質(zhì)中痕量殘留需高靈敏度方法檢測。本方法基于固相萃取 - 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)：
- 富集凈化：酸性條件下通過固相萃取柱富集目標(biāo)物，去除水基質(zhì)中干擾組分；
- 分離檢測：反相色譜柱分離后，經(jīng)安益譜 TQ9120 的高效熱輔助電噴霧離子源電離，以多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式精準(zhǔn)捕獲特征離子對，結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)法定量；
核心優(yōu)勢：TQ9120 的高增益檢測器與 10?動(dòng)態(tài)范圍，可同時(shí)檢出 0.1ng/L 級痕量組分與高濃度污染物，無需稀釋樣品。
二、儀器與試劑
（一）核心儀器
- 輔助設(shè)備：全自動(dòng)固相萃取裝置、氮吹濃縮儀、高速離心機(jī)、pH 計(jì)、0.22μm 有機(jī)相濾膜、棕色采樣瓶（500mL）。
（二）關(guān)鍵試劑
- 色譜純試劑：乙腈、甲醇、二氯甲烷、甲酸（質(zhì)譜級）；
- 標(biāo)準(zhǔn)品：14 種烷基酚（4 - 特丁基酚、4 - 正辛基酚等，純度≥99%）、雙酚 A（純度≥99%）；
- 內(nèi)標(biāo)物：雙酚 A-d16、4 - 正辛基酚 - d17（純度≥98%）；
- 其他：鹽酸（調(diào)節(jié) pH）、無水硫酸鈉（550℃灼燒 4h）、SPE 柱（250mg，苯乙烯 - 二乙烯苯共聚物填料）。
三、實(shí)驗(yàn)步驟（以地表水樣品為例）
1. 樣品前處理
- 采樣與保存：用棕色瓶采集 500mL 水樣，加鹽酸調(diào) pH 至 1~2，4℃避光冷藏，14d 內(nèi)完成提取；
- 固相萃?。?/span>
- SPE 柱依次用 5mL 二氯甲烷、5mL 甲醇、5mL 超純水活化；
- 水樣以 5mL/min 流速上樣，上完后用 5mL 超純水淋洗，負(fù)壓抽干 30min；
- 用 8mL 二氯甲烷分 2 次洗脫，收集洗脫液；
- 濃縮定容：洗脫液加無水硫酸鈉脫水，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1mL，加入內(nèi)標(biāo)液，過 0.22μm 濾膜待檢。
2. 儀器條件設(shè)置
- 液相色譜：
- 色譜柱：C18 反相柱（250mm×4.6mm×5μm）；
- 流動(dòng)相：A 相（0.1% 甲酸水溶液）、B 相（乙腈）；
- 梯度程序：初始 40% B，10min 升至 90% B，保持 5min，流速 1.0mL/min；
- 柱溫 35℃，進(jìn)樣量 10μL。
- 質(zhì)譜：
- 電離模式
- MRM 特征離子對
- 自動(dòng)質(zhì)量校正
3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測定
- 配制 0.1~100ng/L 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（含固定濃度內(nèi)標(biāo)），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，R2 需≥0.999；
- 樣品與空白（超純水經(jīng)相同前處理）依次上機(jī)，通過內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。
四、方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)
- 線性關(guān)系：14 種烷基酚與雙酚 A 在 0.1~100ng/L 范圍內(nèi)線性良好，R2 均＞0.9995；
- 檢出限與定量限：檢出限（LOD）低至 0.05ng/L，定量限（LOQ）≤0.2ng/L，滿足 GB 5749-2022 要求；
- 精密度：同一濃度樣品平行測定 6 次，RSD≤3%；
- 準(zhǔn)確度：加標(biāo)濃度 5~50ng/L 時(shí)，回收率 85%~115%，符合環(huán)境檢測規(guī)范。
五、實(shí)際應(yīng)用場景
- 環(huán)境監(jiān)測：地表水、地下水、工業(yè)廢水中烷基酚與雙酚 A 篩查，支撐污染溯源；
- 水質(zhì)評估：飲用水源地風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測，保障供水安全；
- 合規(guī)檢測：企業(yè)廢水排放達(dá)標(biāo)核查，符合 HJ 1152-2020 等標(biāo)準(zhǔn)要求。
六、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
- 樣品防吸附：采樣瓶需經(jīng)丙酮清洗或 400℃烘烤，避免塑料部件接觸樣品；
- SPE 柱活化：確保柱床濕潤，防止干涸導(dǎo)致吸附效率下降；
- 儀器維護(hù)：離子源噴霧針每 500 針更換，進(jìn)樣閥每 3 個(gè)月維護(hù)一次；
- 基質(zhì)校正：高鹽污水需增加淋洗步驟，用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線消除基質(zhì)效應(yīng)。
