小分子質(zhì)譜儀-安益譜小分子質(zhì)譜儀RGA6500的應(yīng)用：小分子質(zhì)譜與熱重分析的聯(lián)用技術(shù)
一、聯(lián)用技術(shù)原理：質(zhì)量變化與氣體成分的同步解析
熱重分析（TG）與 RGA6500 小分子質(zhì)譜聯(lián)用的核心是通過在線耦合系統(tǒng)實現(xiàn)樣品熱行為與逸出氣體的實時關(guān)聯(lián)，其技術(shù)邏輯如下：
- 質(zhì)量動態(tài)監(jiān)測：熱重分析儀在程序升溫過程中，以 0.1μg 級靈敏度追蹤樣品質(zhì)量變化，捕捉熱解 / 分解引發(fā)的失重臺階，定位關(guān)鍵溫度節(jié)點；
- 氣體實時捕獲：樣品熱解產(chǎn)生的小分子氣體經(jīng)高溫石英傳輸線導(dǎo)入 RGA6500；
痕量成分鑒定：RGA6500 采用電子轟擊電離源將氣體分子電離，通過四極桿質(zhì)量分析器在 m/z 10-500 范圍內(nèi)掃描，以選擇離子監(jiān)測（SIM）模式靶向檢測特征離子，結(jié)合 NIST 譜庫匹配定性，外標法定量；
二、聯(lián)用系統(tǒng)構(gòu)成與核心配置
（一）核心儀器組件
（二）關(guān)鍵試劑與標準品
三、實驗方法（以聚合物熱解研究為例）
1. 樣品預(yù)處理
- 取 10-20mg 聚合物樣品（如聚苯乙烯），研磨至粒徑≤100μm，均勻鋪于氧化鋁坩堝底部，避免樣品堆積；
- 空白對照：空坩堝經(jīng)相同升溫程序檢測，排除坩堝本底干擾。
2. 聯(lián)用系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
- 熱重條件：
- 升溫程序
- 氣氛
- 天平量程
- 質(zhì)譜條件：
- 電離模式
- 掃描模式
3. 數(shù)據(jù)采集與分析
四、核心應(yīng)用場景與實例
1. 聚合物材料熱解機制研究
- 應(yīng)用對象：聚苯乙烯、聚乳酸等聚合物的熱分解路徑解析；
- 檢測價值：如聚苯乙烯熱解時，RGA6500 在 350-450℃檢測到苯乙烯（m/z 104）為主產(chǎn)物，對應(yīng) TG 曲線的主要失重臺階，證實解聚反應(yīng)主導(dǎo)；500℃后出現(xiàn)甲苯（m/z 92），表明側(cè)鏈斷裂加?。?/span>
- 技術(shù)優(yōu)勢：相比單獨 TG，可明確失重對應(yīng)的化學物種，避免 “只知失重不知成分” 的局限。
2. 能源材料熱穩(wěn)定性評估
- 應(yīng)用對象：鋰電池正極材料（如三元材料）、生物質(zhì)燃料；
- 檢測目標：熱失控過程中釋放的 CO、HF、VOCs 等危險氣體；
- 實例：三元材料在 200-300℃出現(xiàn)微量 HF（m/z 20），對應(yīng)質(zhì)量損失 0.5%，提示電解液分解起始溫度，為電池安全設(shè)計提供數(shù)據(jù)。
3. 環(huán)境污染物降解行為分析
- 應(yīng)用對象：塑料垃圾、工業(yè)污泥的熱處置過程；
- 檢測價值：監(jiān)測熱解過程中二噁英（m/z 320）、呋喃（m/z 134）等有毒氣體的生成溫度與濃度，優(yōu)化焚燒工藝參數(shù)。
五、方法驗證與性能優(yōu)勢
- 靈敏度
- 時間同步性
- 精密度
- 特異性
