三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀TQ9120檢測水質(zhì)31種全氟和多氟化合物
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)中31種全氟和多氟化合物（PFAS）的檢測方法如下：
實驗原理
利用HLB固相萃取柱富集水質(zhì)中痕量PFAS，經(jīng)C18色譜柱分離后，通過安益譜TQ9120的電噴霧離子源（ESI）電離，以多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式定量分析。該儀器的180°碰撞反應(yīng)池可消除水質(zhì)中腐殖酸等基質(zhì)干擾，正負離子快速切換功能（＜10ms）適配31種PFAS的差異化電離需求，確保檢測特異性與靈敏度。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
儀器與試劑
- 儀器：安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀；Athena UHPLC C18色譜柱（2.1mm×100mm，1.8μm）；HLB固相萃取柱（60mg/3mL）；高速離心機（≥10000rpm）；氮吹儀（控溫精度±1℃）。
- 試劑：31種PFAS標準品（純度≥98%），包括全氟羧酸類（PFCAs）12種、全氟磺酸類（PFSAs）8種、氟調(diào)醇與衍生物11種；內(nèi)標：13C?-PFOA、13C?-PFOS（純度≥99%，100μg/mL）；甲醇、乙腈（色譜純），乙酸銨（質(zhì)譜純），超純水（18.2MΩ?cm）。
實驗步驟
- 樣品前處理：
- 取1000mL水樣，加入20μL內(nèi)標混合溶液（1μg/mL），調(diào)節(jié)pH至3.0。
- HLB柱活化：5mL甲醇→5mL超純水，流速3mL/min。
- 水樣上樣：流速5mL/min，上完后用5mL 5%甲醇水溶液淋洗，抽干30s。
- 洗脫：5mL甲醇→5mL甲醇-二氯甲烷（1:1），收集洗脫液。
- 40℃氮吹濃縮至1mL，用甲醇定容，過0.22μm濾膜，取10μL進樣。
- 色譜條件：采用優(yōu)化的梯度洗脫程序，實現(xiàn)對31種PFAS的高效分離。
- 質(zhì)譜條件
方法優(yōu)勢
- 高效分離：TQ9120搭載的高效液相色譜模塊，采用高分辨率反相色譜柱，結(jié)合優(yōu)化的梯度洗脫程序，可實現(xiàn)對31種PFAS的快速基線分離，整個分離過程可在15-20分鐘內(nèi)完成。
- 抗干擾與高靈敏度：180°碰撞反應(yīng)池可消除水質(zhì)中腐殖酸等基質(zhì)干擾，正負離子快速切換功能適配31種PFAS的差異化電離需求，確保檢測特異性與靈敏度。
- 寬動態(tài)范圍與穩(wěn)定性：具備10^6以上的寬動態(tài)范圍，可同時適配高、低濃度樣品的檢測，無需頻繁調(diào)整儀器參數(shù)或稀釋樣品；儀器的穩(wěn)定性與重復(fù)性優(yōu)異，對同一樣品進行6次平行檢測，31種PFAS的保留時間相對標準偏差（RSD）小于0.5%，峰面積RSD小于3%。
質(zhì)量控制
- 空白控制：通過檢測超純水空白、試劑空白，排除水、有機溶劑、SPE柱帶來的PFAS污染。
- 回收率驗證：在實際水樣中添加已知濃度的31種PFAS標準品，加標回收率穩(wěn)定在80%-120%，符合水質(zhì)PFAS檢測的行業(yè)標準。
- 精密度與穩(wěn)定性：對同一標準品溶液連續(xù)進樣6次，31種PFAS的峰面積RSD均小于3%；對同一樣品在不同時間（0h、12h、24h）檢測，結(jié)果偏差小于5%，確保數(shù)據(jù)長期穩(wěn)定。
